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怎樣檢測食品中農(nóng)藥的殘留-農(nóng)藥殘留檢測儀
一、混合基質(zhì)果蔬汁的農(nóng)殘能力驗證有所增加,選用什么空白基質(zhì)做基質(zhì)標(biāo)準曲線?
答:理想的是使用完全同樣基質(zhì)促進進步,國際商業(yè)性能力驗證讓人糾結,可向能力驗證提供者申請購買,如其他形式的能力驗證只能選擇近似基質(zhì)發揮效力。建議結(jié)果采用臨近濃度的單點基質(zhì)標(biāo)液計算全面革新。
二、做校準曲線時,找不到空白基質(zhì),可否用同類的基質(zhì)做?如果可以又如何定義同類基質(zhì)?
答:可以穩定發展。同一種類方便,蘋果選蘋果,白菜選白菜效果。
三、做蔬菜農(nóng)殘快檢前處理有沒有相應(yīng)的標(biāo)準呢營造一處?一般常用的方法有哪些呢服務水平?
答:農(nóng)藥速測目前以酶抑制法為主,標(biāo)準有GB/T 5009.199-2003保供。
四能力建設、GB 23200.113-2018等標(biāo)準中都是既做基質(zhì)標(biāo)又加內(nèi)標(biāo),這二者的作用是什么技術創新?
答:基質(zhì)標(biāo)是為了消除基質(zhì)效應(yīng)醒悟,內(nèi)標(biāo)主要是消除樣品在儀器分析過程可能出現(xiàn)的誤差,如進樣體積的差異等生產體系。
五新模式、GB/T 20769-2008前處理中的關(guān)鍵控制點有哪些,確保檢測的準確性高質量?
答:這個問題比較復(fù)雜應用情況,要想確保檢測過程受控,首先要在檢測樣品時設(shè)計合理的質(zhì)量控制手段,包括試劑空白和基質(zhì)添加質(zhì)控樣品也逐步提升,第一時間發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)的質(zhì)量問題。在執(zhí)行GB/T 20769-2008標(biāo)準進行樣品檢測操作過程中注意把控:1.提取時均質(zhì)儀的轉(zhuǎn)速和時間足夠能力和水平;2.靜置分層要充分組織了,不能有乳化現(xiàn)象充足;3.選擇spe柱性能要可靠,避免對農(nóng)藥有吸附表現,分次淋洗時要注意銜接異常狀況,盡量避免柱床干結(jié),淋洗體積要夠導向作用;4.氮氣吹干乙腈時要掌握近干的程度逐步改善,不要吹的太干,研洗殘渣要做到少量多次,研洗完全落實落細;5.進樣測試時要注意觀察儀器狀態(tài),注意進樣順序組成部分,**空白再進質(zhì)控樣深入闡釋,然后進標(biāo)樣和樣品,陽性樣品結(jié)果高效化,要用*鄰近的基質(zhì)標(biāo)準液計算大大提高。
六、農(nóng)殘檢測好多都是單點定量完成的事情,怎么選濃度點調整推進?可以用曲線校正嗎?
答:由于色譜和質(zhì)譜檢測器穩(wěn)定性的問題研究成果,其響應(yīng)值隨時間在變化發展契機,如采用標(biāo)準曲線校正,每條曲線使用的時間往往比較短機製性梗阻,反復(fù)校正曲線工作量比較大齊全,所以**使用臨近的單點標(biāo)樣進行計算,對陽性樣品標(biāo)樣濃度一定要與樣品報出結(jié)果濃度接近改造層面,否則應(yīng)重新配制合適濃度的標(biāo)液機製。質(zhì)譜要用基質(zhì)標(biāo)液。
七大面積、農(nóng)殘檢測氟蟲腈發力,判定的時候要求氟甲腈、氟蟲腈集成應用、氟蟲腈砜反應能力、氟蟲腈硫醚加和,但是氟甲腈和氟蟲腈砜競爭激烈、氟蟲腈硫醚沒有給檢測方法投入力度,這個應(yīng)該怎么檢測呢?
答:目前植物源食品還沒有明確包含氟蟲氰代謝物的國標(biāo)方法學習,但很多能夠檢測氟蟲氰的方法都可以測定其代謝物技術,出于合理性考慮檢測機構(gòu)應(yīng)對采用的方法對測定氟蟲氰及代謝物的可靠性進行方法確認實驗改善,并保留確認資料以作證明之用。
八、多殘留的方法需要注意哪些實驗細節(jié)?一次實驗?zāi)軌虮WC所有農(nóng)藥的回收率嗎效率?有農(nóng)藥的回收率一直上不去,比如氧樂果取得顯著成效,乙酰甲胺磷。
答:多殘留方法要特別關(guān)注一些農(nóng)藥的特性數據顯示,比如極性強的農(nóng)藥(如甲胺磷)水溶性強責任,高水分含量樣品中提取困難,要注意振搖時間和強度實現,乙腈分層要充分持續向好;另外一些農(nóng)藥揮發(fā)性強,要注意轉(zhuǎn)溶是一定要控制到乙腈為近干,不能完全蒸干不容忽視;一些熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥(如辛硫磷、三氯殺螨醇)建議采用液相方法記得牢。由于不同類別不同種類農(nóng)藥理化性質(zhì)差異較大組建,多類多殘留檢測方法不能保證所有農(nóng)藥回收率在同一個水平, 但新國標(biāo)標(biāo)準方法中涵蓋的農(nóng)藥回收率應(yīng)滿足農(nóng)殘檢測基本要求(2386號公告的技術(shù)指標(biāo))服務體系,否則審定也不能通過進展情況。氧樂果和乙酰甲胺磷檢測回收率應(yīng)該沒有問題。
九系列、農(nóng)殘定量檢測中標(biāo)準物質(zhì)的選擇明確相關要求,尤其是標(biāo)準物質(zhì)和標(biāo)準樣品這兩類標(biāo)品使用的注意點及分類的原因服務為一體?
答:應(yīng)該是指具有國家證書的兩類標(biāo)準品方案,一是有證標(biāo)準物質(zhì)(GBW系列),其量值定值過程強調(diào)可溯源性相互配合;標(biāo)準樣品(實物標(biāo)準)不是國家標(biāo)準物質(zhì)統籌發展,其量值是采用普適性標(biāo)準檢測方法進行測定的結(jié)果。
十積極回應、SN/T 3725-2013中4.18里邊提到用陰性樣品作為空白基質(zhì)慢體驗,我想咨詢老師,陰性樣品是怎樣獲得的全會精神?
答:陰性樣品應(yīng)該是指沒有測出目標(biāo)物的樣品左右,應(yīng)該在日常檢測過程中注意收集、保存這些樣本的過程中,以便在以后檢測時用作空白基質(zhì)物聯與互聯。
十一狀況、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時候,*后的顏色還是很深取得了一定進展,這個會不會對實驗有什么影響業務?
答:串聯(lián)質(zhì)譜具有比較強的排除干擾能力,一般不會干擾檢測有所增加,不過會對進樣系統(tǒng)和柱子造成一定的污染完善好,污染嚴重了會增加基質(zhì)效應(yīng),因此要注意定期清理和維護供給。
十二全過程、GB 23200.113-2018中檢測時基質(zhì)效應(yīng)如何,能否根據(jù)儀器靈敏度對樣品進行濃縮或稀釋可能性更大,如何保證多種多類樣品定量的準確性鍛造。
答:GB 23200.113-2018用于檢測208種農(nóng)藥,60%以上的農(nóng)藥測定結(jié)果會表現(xiàn)為明顯基質(zhì)增強效應(yīng)使命責任,如果儀器靈敏度能夠保證共謀發展,稀釋樣品可以減輕基質(zhì)效應(yīng),但**的方法還是使用基質(zhì)標(biāo)液持續創新。嚴格按照標(biāo)準給出的方法步驟操作創造,檢測過程設(shè)置合適的質(zhì)量控制樣品,208種農(nóng)藥的檢測技術(shù)指標(biāo)是有保證達到農(nóng)殘檢測要求的分析,因為標(biāo)準方法已經(jīng)過多家單位嚴格驗證過了。
十三、如果檢測標(biāo)準中樣品前處理不是QUECHERS法合規意識,實際操作中用了QUECHERS法聽得懂,可以采用方法偏離相關(guān)措施嗎?還是選擇這個標(biāo)準就不能用QUCHERS?
答:如果你改變的選定方法的前處理方法協調機製,這應(yīng)該是對方法的嚴重偏離設備製造,應(yīng)該對產(chǎn)生偏離后方法的有效性進行確認,證明你的偏離不會對方法的技術(shù)指標(biāo)造成影響才能在實際檢測過程中使用偏離后的方法高質量發展,并應(yīng)該事先告知客戶資源配置。
十四、GB/T 23379-2009 水果攻堅克難、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 **液相色譜法機遇與挑戰,標(biāo)準中蔬菜、茶葉的檢出限:0.05mg/kg保護好;水果的檢出限:0.02mg/kg能力和水平;檢出限水平在儀器上的響應(yīng)太低了,請問這種情況怎么驗證方法的檢出限充足?
答:做典型基質(zhì)的標(biāo)準添加試驗註入了新的力量,進行方法驗證解決問題,可按照方法給出的定量限濃度進行添加,如果在自己實驗室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結(jié)果不要畏懼,就證明你實驗室的目前條件靈敏度不能符合該標(biāo)準的要求導向作用,可提高添加濃度,直到測定結(jié)果回收率和重現(xiàn)性符合要求作用,此時添加濃度就是你實驗室的方法定量限重要意義。
十五、農(nóng)藥殘留檢測儀有機磷標(biāo)準中需要雙柱定性應用的選擇,在實際操作中只用單柱效率,定性結(jié)果可靠嗎?
答:色譜用一個柱子的保留時間定性會存在較大風(fēng)險逐漸顯現,建議對于陽性(超標(biāo))樣品再換一個柱子重復(fù)測定十大行動,可減少假陽性結(jié)果的出現(xiàn)幾率,當(dāng)然再用質(zhì)譜進行陽性樣品的確認更可靠著力增加。
十六體系、為什么要減少石墨化炭黑的使用?
答:石墨化炭黑具有比較強的吸附能力背景下,它在吸附干擾雜質(zhì)的同時也存在吸附農(nóng)藥的風(fēng)險多種場景,造成這些農(nóng)藥回收率降低。因此在儀器抗干擾能力允許的情況下盡量少用或者不用石墨化炭黑開展試點。
十七集中展示、內(nèi)標(biāo)控制進樣量間得差異是怎么解釋?能具體說明一下么規劃?儀器每次得進樣量不是一樣得么建設?
答:自動進樣器一般不會有進樣體積的太多差異,但手動進樣時候會出現(xiàn)差異發展,另外儀器狀態(tài)變化,造成信號相應(yīng)值變化時,使用內(nèi)標(biāo)法計算可以一定程度上補償這種情況帶來的誤差效高化。
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