怎樣檢測(cè)肉類菜類農(nóng)藥殘留-農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀

一和諧共生、樣品處理技術(shù)1.食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中提高，根據(jù)樣品不同采用的提取方法有：浸漬法、漂洗法用上了、振蕩法又進了一步、消化法、*聲波萃取法生產製造、－索氏提取法及高速均質(zhì)法等。

浸漬法範圍和領域、漂洗法取得了一定進展、振蕩法樣品處理時(shí)間較長(zhǎng)，且回收率相對(duì)不高，已不太常用有所增加。消化法需加入消化劑并加熱處理，易使部分農(nóng)藥分解促進進步，故不常用供給。

索氏提取法：為經(jīng)典提取方法，其方法是將破碎樣品預(yù)先包好放入索氏提取器中更高要求，在圓底燒瓶中加入提取劑(有機(jī)溶劑)積極參與，加熱使索氏提取劑揮發(fā)并在索氏提取中冷凝下來(lái)，浸泡提取樣品經驗分享，使其農(nóng)藥殘留物等浸出探討。當(dāng)提取液達(dá)到一定高度自動(dòng)流回到圓底燒瓶中，如此連續(xù)提取數(shù)小時(shí)培養，提取效果好共創美好，是上的標(biāo)準(zhǔn)方法。但樣品處理時(shí)間太長(zhǎng)高效流通，干擾物質(zhì)較多預判，不適用于多殘留快速檢測(cè)。

*聲波提取法，將樣品粉碎后加入提取劑調解製度，在*聲波儀上提取5min～15min深入。該方法具有提取效果好，時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)協調機製，已普遍采用設備製造。

高速均質(zhì)提取法：將切碎的樣品加入提取劑在高速均質(zhì)機(jī)上均質(zhì)數(shù)分鐘，在樣品極細(xì)顆粒狀態(tài)下萃取農(nóng)藥殘留高質量發展。此方法簡(jiǎn)便資源配置、快速且提取效果好，為美國(guó)攻堅克難、歐洲及我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)普遍采用的方法機遇與挑戰。

2.提取液凈化方法常用凈化方法有：液－液分配法、吸附柱層析法相關、磺化法能力和水平、凝結(jié)沉淀法、冷凍法充足、固相萃取凈化法註入了新的力量、凝膠色譜凈化法等。

固相萃取凈化技術(shù)(SPE)：通過(guò)流動(dòng)相中樣品的不同組分在固定相上吸附能力的不同有選擇地將農(nóng)藥殘留物吸附異常狀況，然后再選擇適當(dāng)溶劑將其洗脫說服力，從而達(dá)到提取、凈化的目的更多可能性。它可以將樣品萃取深刻變革、凈化，而且可以將所需樣濃縮分析。因此更適用于微量至關重要、痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

凝膠滲透色譜純化系統(tǒng)(GPC)：適用于凈化大分子物質(zhì)。GPC凈化系統(tǒng)主要用于水果表示、奶類、蔬菜緊迫性、糧食著力增加、肉類、茶葉系統穩定性、煙草背景下、食用油的農(nóng)殘樣品處理凈化。

二、食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法1.食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法(1)免疫檢測(cè)技術(shù)用于農(nóng)藥殘留的免疫檢測(cè)技術(shù)有放射免疫分析(RIA)和酶免疫分析(EIA)兩種開展試點。兩種技術(shù)基本原理相同集中展示，即抗原與抗體反應(yīng)形成抗原抗體復(fù)合物。RIA技術(shù)以放射性同位素作指示劑規劃，然后用γ射線探測(cè)儀或閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)定γ射線或β射線的放射強(qiáng)度建設。而在EIA技術(shù)中，用生物酶作標(biāo)記物發展。酶與底物發(fā)生特異性反應(yīng)，生成的產(chǎn)物與另一種物質(zhì)產(chǎn)生顏色反應(yīng)或使紫外吸光值發(fā)生改變，用分光光度計(jì)測(cè)定底物液吸光值變化推算出被測(cè)物濃度推進一步。

RIA由于使用放射性物質(zhì)探索創新，檢測(cè)設(shè)備昂貴且需要防輻射設(shè)備，并且需要專業(yè)技術(shù)人員操作問題分析，應(yīng)用前景受到一定限制迎來新的篇章。EIA技術(shù)相對(duì)RIA技術(shù)具有靈敏度高，特異性強(qiáng)不負眾望，成本低共同學習，簡(jiǎn)便快捷，自動(dòng)化程度高推動並實現，檢測(cè)方法多樣并且安全等優(yōu)點(diǎn)。EIA技術(shù)，尤其是酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)(ELISA)更加完善，已成為目前使用較為普及的免疫分析技術(shù)薄弱點。

我國(guó)20世紀(jì)90年代開(kāi)始農(nóng)藥免疫檢測(cè)技術(shù)研究，主要是ELISA方法密度增加。目前我國(guó)學(xué)者在這領(lǐng)域仍處于摸索階段，在分子農(nóng)藥與載體蛋白的聯(lián)結(jié)相對較高，抗體的制備信息化，ELISA檢測(cè)條件摸索和試劑盒研制等方面與國(guó)外比還有很大差距。目前國(guó)外已研制出幾十種農(nóng)藥的酶免檢測(cè)試劑盒創新內容，包括有機(jī)磷全方位、氨基甲酸酯類、硫化氨基甲酸酯實踐者、有機(jī)氯類管理、三嗪類、擬除蟲菊酯類及酰胺類等豐富。

(2)酶化學(xué)法20世紀(jì)90年代，我國(guó)學(xué)者將醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)血液中膽堿酯酶檢測(cè)原理應(yīng)用于農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)。目前有速測(cè)卡法和酶抑制率法善於監督。酶化學(xué)法優(yōu)點(diǎn)是投資少大局，速度快豐富內涵，操作簡(jiǎn)便。其缺點(diǎn)是定量不夠準(zhǔn)確效率和安，只能測(cè)出總量就能壓製，不能檢出具體農(nóng)藥品種。因此酶化學(xué)法適用于市場(chǎng)篩選抽查產能提升，生產(chǎn)基地自查發揮，也適用于大型儀器檢出前粗選。我國(guó)蔬菜體系、水果不得檢出的農(nóng)藥品種足夠的實力，幾乎都是高毒、高殘留的有機(jī)磷類深化涉外、氨基甲酸酯類殺蟲劑全會精神。因此酶化學(xué)法對(duì)快速檢測(cè)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留又進了一步，初步判斷其質(zhì)量安全狀況智能化，防止因食用蔬菜、水果而發(fā)生農(nóng)藥急性中毒具有一定意義拓展基地。2001年農(nóng)藥殘留速測(cè)卡法和酶抑制率法被制定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法綜合措施。

a、速測(cè)卡法基本原理：膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解為乙酸與靛酚(呈藍(lán)色)處理，而有機(jī)磷攜手共進、氨基甲酸酯類農(nóng)藥可抑制膽堿酯酶的活性，使催化水解自然條件，變色過(guò)程發(fā)生改變擴大公共數據。由此推斷蔬菜中是否含此類農(nóng)藥。

檢測(cè)：選取有代表性樣品體系流動性，剪切成1cm見(jiàn)方碎片設計標準。取5g放入帶蓋瓶中，加入10ml緩沖液助力各行，振搖50次經過，靜置2min，取速測(cè)卡互動互補，白色要片沾取提取液核心技術體系，放置10min以上，將卡對(duì)折力度，用手捏3min新產品，使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。白色藥片不變色或略有藍(lán)色，均為陽(yáng)性建議，變?yōu)樯钏{(lán)或與空白對(duì)照卡相同為陰性優勢。

b、酶抑制率法(分光光度法)

基本原理：膽堿酯酶可使乙酰膽堿水解生成膽堿和乙酸，水解產(chǎn)物與顯色指示劑作用使溶液顯色協調機製。有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥可以抑制膽堿酯酶活性。如果膽堿酯酶活性被完全抑制則不能使乙酰膽堿水解有效性，不能與顯色劑作用高質量發展，溶液為無(wú)色；如果活性部分被抑制形勢，乙酰膽堿部分攻堅克難，溶液顏色比空白溶液淺。用分光光度計(jì)在一定波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度的變化算出酶抑制率高效節能，從而推算出農(nóng)藥殘留含量相關。抑制率用式(1)表示：I=(A0-At)/A0×100％(1)

式中：I——抑制率；A0——正常值(空白值)吸光度基地；At——樣品溶液吸光度影響力範圍。

目前采用的酶有乙酰膽堿酯酶和丁酰膽堿酯酶。底物有乙酰膽堿約定管轄、丁酰膽堿雙向互動、氯代乙酰膽堿及硫代乙酰膽堿等，顯色劑一般采用5新創新即將到來，5’－二硫代雙(2－硝基苯甲酸)生產效率。

2.氣象色譜法(GC)

氣象色譜法具有選擇性高，分離效果好設計能力，高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)更合理，是目前采用較為多的方法，約占文獻(xiàn)報(bào)道檢測(cè)方法70％以上適應性。我國(guó)農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)80％以上為氣相法顯著，氣相色譜用于農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)器主要有ECD、NPD效果、FPD等發展的關鍵，色譜柱大多采用毛細(xì)管柱，檢測(cè)農(nóng)藥類別有有機(jī)氯求得平衡、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯及氨基甲酸酯等道路。

3.液相色譜法(HPLC)

主要用于熱穩(wěn)定性差面向，氣化困難的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，如除蟲脲、滅幼脲等集中展示。由于紫外檢測(cè)器與氣象色譜檢測(cè)器相比靈敏度低可靠保障，主要用于少量氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)，如西維因等建設。熒光檢測(cè)器靈敏度雖有提高共同，但樣品需采用衍生化技術(shù)，樣品處理繁瑣，時(shí)間較長(zhǎng)在此基礎上，且成本較高，適用農(nóng)藥品種較少探索創新。

4.食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)技術(shù)是指一次樣品處理采用一種或多種類型儀器同時(shí)進(jìn)行幾十種開展，甚至上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)。我國(guó)20世紀(jì)90年代末由農(nóng)業(yè)部環(huán)保所引進(jìn)美國(guó)農(nóng)藥多殘留快速掃描檢測(cè)技術(shù)(MRSM)并結(jié)合中國(guó)國(guó)情進(jìn)行了改進(jìn)前來體驗。

該技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單簡單化，節(jié)省溶劑，檢測(cè)速度快發揮重要帶動作用，檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)開拓創新，檢測(cè)農(nóng)藥品種多達(dá)200余種。使用檢測(cè)設(shè)備為2臺(tái)農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀解決方案，1臺(tái)液相色譜儀更優質。其氣相色譜儀采用雙FPD和雙ECD檢測(cè)器及極性不同的雙柱同時(shí)測(cè)定，定量更準(zhǔn)確初步建立，定性更可靠項目。